Förfrysningsprocessen av frystorkningsmedlet är att stelna det fria vattnet i lösningen för att ge produkten efter torkning samma form som före torkning för att förhindra irreversibla förändringar såsom skumning, koncentration och lösning av löst ämne under vakuumtorkning, och minimera det orsakade materialet efter temperatur Minskad löslighet och förändringar i livskarakteristik.
Det finns två förfrysningsmetoder för lösningen: förfrysningsmetoden i lyofiliseringslådan och förfrysningsmetoden utanför förpackningen.
Förfrysningsmetoden i lådan är att placera produkten direkt på flerskiktshyllan i frystorkaren och frysa av frystorkaren. När ett stort antal injektionsflaskor och ampuller lyofiliseras är det bekvämt att komma in i och ut ur lådan. Vanligtvis placeras flaskorna eller ampullerna i flera metallbrickor och packas sedan i lådor för att förbättra värmeöverföringen. Vissa metallbrickor är gjorda av en avtagbar botten, och botten avlägsnas när du går in i lådan, så att injektionsflaskan är direkt i kontakt med metallplattan i frystorkningsboxen. för icke-dragbara bottenbrickor måste brickans botten vara plan för att erhålla produktens enhetlighet. De stora plasmaflaskorna som använder den spinnfria metoden bör frysas i förväg och sedan läggas i lådan för frysning efter tillsats av ett metallställ för värmeledning.
Det finns två metoder för förfrysning utanför förpackningen: vissa små frystorkar har ingen anordning för förfrysning av produkter och kan endast använda kylskåp med låg temperatur eller alkohol och torris för förfrysning. Den andra är en speciell snurr-frys, som kan frysa stora flaskor med produkter i en skalliknande struktur medan den roterar och sedan gå in i frystorkningslådan.
Förfrysningsprocessen av frystorkningsmedlet:
När temperaturen i den vattenhaltiga lösningen sjunker till en viss nivå, i enlighet med den eutektiska koncentrationen av lösningen, börjar is att frysa i den svagt koncentrerade lösningen. Denna temperatur kallas fryspunkten. Generellt sett regleras fryspunkten av koncentrationen och minskar med koncentrationen. När temperaturen i lösningen är lägre än fryspunkten kristalliserar en del av lösningen ut och koncentrationen av den återstående lösningen stiger, så fryspunkten sjunker och fortsätter sedan att svalna, iskristallerna ökar med kylning och koncentrationen av den återstående lösningen Öka med den. Men när temperaturen sjunker till en viss punkt fryser all återstående lösning. Vid den här tiden blandas det frysta materialet med iskristaller och temperaturen vid denna tidpunkt är den eutektiska punkten.
Efter att lösningen behöver kylas ned till fryspunkten, efter att kristallkärnor har genererats i den, kommer det fria vattnet att börja kristallisera i form av is, och samtidigt frigör det kristallisationsvärmen för att få sin temperatur att stiga till fryspunkten. När kristallen växer ökar koncentrationen av lösningen. När den eutektiska koncentrationen uppnås och temperaturen sjunker under den eutektiska punkten kommer lösningen att frysa.
Förutom naturen hos själva lösningen är antalet och storleken av kristallkorn i lösningskristallen relaterade till hastigheten för kristallkärnbildning och kristalltillväxt. De två faktorerna, kristallkärnhastigheten och kristalltillväxthastigheten, förändras med temperatur och tryck. Därför kan vi kontrollera antalet och storleken på kristallkorn i lösningskristallisation genom att kontrollera temperatur och tryck. Generellt sett, ju snabbare kylhastigheten desto lägre superkylningstemperatur desto mer bildas kristallkärnorna och kristallen kommer att frysas innan den kan växa. Ju mer kristallkorn som bildas desto finare blir kristallkornen. omvänt kristallkorn Ju mindre antal desto större kristallkorn.
Kristallens form är också relaterad till frysningstemperaturen. När det börjar frysa runt 0 ° C är iskristaller sexkantiga symmetriska och växer framåt i de sex huvudaxlarnas riktningar. Samtidigt visas flera sekundära axlar. Alla iskristaller är anslutna för att bilda en nätverksstruktur i lösningen. När graden av superkylning ökar kommer iskristaller gradvis att förlora den sexkantiga symmetriska formen av kapacitetsigenkänning. Dessutom är antalet kärnbildning stort och fryshastigheten är snabb, vilket kan bilda en oregelbunden dendritisk form. De har valfritt antal axiella cylindrar. Till skillnad från den sexkantiga kristallformen finns det bara sex.
Den kristallina enheten som bildas genom frysning av biologiska vätskor (såsom blodplasma, muskeluppslamning, glaskropp etc.) liknar ofta den typ av iskristaller som bildas av en enkomponent vattenlösning. Kristalliseringstypen beror främst på kylningshastigheten och koncentrationen av kroppsvätskor. Till exempel, när plasma, muskeluppslamning etc. fryser under normal koncentration, bildas sexkantiga kristallina enheter vid högre temperaturer under noll och långa kylningshastigheter, och oregelbundna dendriter bildas när de snabbt kyls till låga temperaturer. Kristall.
Cellsuspension (såsom röda blodkroppar, vita blodkroppar, spermier, bakterier etc. suspenderade i destillerat vatten, plasma eller andra suspensionsmedier). När det fryser långsamt vid höga temperaturer under noll växer en stor mängd is i suspensionen, som pressar cellerna mellan två istappar. I den smala rörledningen mellan koncentreras suspensionen i rörledningen genom utfällning av vatten och lösningsmedlet koncentreras och vattnet i cellen tränger igenom cellen genom cellmembranet, vilket i sin tur orsakar koncentrationen av det lösta ämnet i cellen. Samtidigt kommer tillväxten av extracellulär is också att tvinga cellulärt material att krympa och deformeras. Men vid denna tid fryser inte cellerna. När den fryser snabbt vid låga temperaturer kommer intracellulär is att bildas inuti cellen. Storleken, formen och fördelningen av is är relaterad till kylningshastigheten, närvaron eller frånvaron av skyddsmedlet, naturen hos skyddsmedlet och innehållet av vatten i cellen. Generellt sett, ju snabbare kylhastigheten och ju lägre temperatur desto mer is bildas i cellen. Tillsatsen av ett icke-permeabelt skyddsmedel till suspensionen kan minska antalet is som bildas i cellerna under snabb frysning.
Formen av lösningskristallisation har en direkt inverkan på frystorkningshastigheten. Tomrummet som lämnas av iskristallsublimeringen är flyktkanalen för vattenånga under den efterföljande iskristallsublimeringen. Den stora och kontinuerliga sexkantiga kristallen har en stor tomrumskanal efter sublimering och motståndet från vattenångångsutsläpp är litet, så produkten torkar snabbt och vice versa. Och den diskontinuerliga sfäriska iskristallkanalen är liten eller diskontinuerlig, och vattenångan kan bara komma ut genom diffusion eller genomträngning, så torkningshastigheten är långsam. Därför är långsam frysning bättre med tanke på torkningshastigheten.
Dessutom är frysningshastigheten också relaterad till frysutrustningens typ, kapacitet och värmeöverföringsmedium.